নমুনা pretreatment এর গুরুত্ব
নমুনা pretreatment একটি সময় সাপেক্ষ এবং যন্ত্রের বিশ্লেষণে ত্রুটি-প্রবণ পদক্ষেপ (বিশেষত ক্রোমাটোগ্রাফিক বিশ্লেষণ)। নমুনা চিকিত্সার গুণমান ক্রোমাটোগ্রাফিক বিশ্লেষণের চূড়ান্ত ফলাফলকে সরাসরি প্রভাবিত করে। অতএব, বিশ্লেষণ এবং সংকল্পের দক্ষতা উন্নত করার জন্য, ক্রোমাটোগ্রাফিক বিশ্লেষণের জন্য নমুনা প্রস্তুতি পদ্ধতি এবং কৌশলগুলি উন্নত ও অনুকূলকরণ একটি গুরুত্বপূর্ণ বিষয়। যেহেতু কিছু নমুনা জটিল ম্যাট্রিক্স সিস্টেমের অন্তর্ভুক্ত, যেমন প্রোটিন, তেল, কার্বোহাইড্রেট, রঙ্গক ইত্যাদির মতো উপাদান রয়েছে, তাই জটিল ম্যাট্রিক্স ব্যাকগ্রাউন্ডটি নিষ্কাশন, পৃথকীকরণ, পরিশোধন এবং লক্ষ্য যৌগগুলি বিশ্লেষণ করার জন্য দৃ determination ়তার জন্য দুর্দান্ত সমস্যা সৃষ্টি করবে। অতএব, নমুনা প্রিট্রেটমেন্ট কেবল জটিল এবং কঠিন নয়, তবে বিশ্লেষণের ফলাফলগুলির যথার্থতা, নির্ভরযোগ্যতা এবং সংবেদনশীলতায়ও একটি সিদ্ধান্তমূলক ভূমিকা রয়েছে।
নমুনা pretreatment সময় ব্যবহারের শতাংশ
এলসি/এমএস/এমএসের জন্য অত্যন্ত সংবেদনশীল যন্ত্রগুলির জন্য, ম্যাট্রিক্স হস্তক্ষেপ হ্রাস এবং উপাদানগুলি সমৃদ্ধ করার জন্য যথাযথ নমুনা প্রিট্রেটমেন্ট গুরুত্বপূর্ণ।
নমুনা pretreatment এর নীতি
প্রস্তুতির সময় উপাদানগুলিতে রাসায়নিক পরিবর্তনগুলি এড়িয়ে চলুন; প্রাক-নির্ধারিত উপাদানগুলির দূষণ প্রতিরোধ এবং এড়ানো; প্রস্তুতি প্রক্রিয়াতে অপ্রাসঙ্গিক যৌগগুলির প্রবর্তনকে হ্রাস করুন; এবং এটিকে যতটা সম্ভব সহজ এবং সহজ করুন।
নমুনা pretreatment এর উদ্দেশ্য
কণা অপসারণ; হস্তক্ষেপকারী অমেধ্য হ্রাস; ঘন ট্রেস উপাদান; সনাক্তকরণ সংবেদনশীলতা এবং নির্বাচনীকরণ উন্নত; বিচ্ছেদ প্রভাব উন্নত করুন; ক্রোমাটোগ্রাফিক কলাম এবং যন্ত্রগুলি রক্ষা করুন; দ্রাবক প্রতিস্থাপন।
নমুনা pretreatment এর বিকাশ প্রবণতা
▶ সাধারণ নমুনা pretreatment অন্তর্ভুক্ত: হজম পদ্ধতি: একটি রিফ্লাক্স ডিভাইস বা একটি বদ্ধ ডিভাইসে অ্যাসিড, অক্সিড্যান্ট, অনুঘটক ইত্যাদির সাথে নমুনা স্থাপনের একটি পদ্ধতি, জৈব পদার্থকে গরম এবং পচনশীল এবং ধ্বংস করে দেওয়া। ভেজা হজম পদ্ধতি
1। নাইট্রিক অ্যাসিড হজম পদ্ধতি (আরও পরিষ্কার জলীয় দ্রবণ নমুনার জন্য) 2। নাইট্রিক অ্যাসিড-পের্লোরিক অ্যাসিড হজম পদ্ধতি (জৈব পদার্থযুক্ত কঠিন-জৈব পদার্থযুক্ত নমুনাগুলির হজম) 3। নাইট্রিক অ্যাসিড-সালফিউরিক অ্যাসিড হজম পদ্ধতি (নাইট্রিক অ্যাসিড: সালফিউরিক অ্যাসিড: সালফিউরিক অ্যাসিড: সালফিউরিক অ্যাসিড:=5: 2, প্রায়শই হাইড্রোজেন পারক্সাইডের একটি অল্প পরিমাণে যোগ করে) 4। সালফিউরিক অ্যাসিড-ফসফোরিক অ্যাসিড হজম পদ্ধতি (দৃ determination ়তার সময় ফে 3+ আয়নগুলির হস্তক্ষেপ দূর করতে সহায়তা করে) 5। হজম পদ্ধতি (সাধারণত বুধের জলীয় দ্রবণ নমুনাগুলি নির্ধারণের জন্য ব্যবহৃত হয়) 6। নাইট্রিক অ্যাসিড-হাইড্রোজেন পারক্সাইড হজম পদ্ধতি: কিছু লোক নাইট্রোজেন, ফসফরাস, পটাসিয়াম, বোরন, আর্সেনিক, ফ্লুরিন এবং অন্যান্য উপাদানগুলি নির্ধারণের জন্য জৈবিক পণ্য হজম করতে এই পদ্ধতিটি ব্যবহার করে। মাল্টি-কম্পোনেন্ট হজম পদ্ধতি: একটি তিন বা ততোধিক অ্যাসিড বা অক্সিড্যান্ট হজম সিস্টেমের প্রয়োজন। শুকনো ছাই পদ্ধতি (উচ্চ তাপমাত্রা পচন পদ্ধতি)
1। ছাই পদ্ধতিটি নমুনাগুলি পচে যাওয়ার জন্য অল্প পরিমাণে রাসায়নিক রিএজেন্টগুলি ব্যবহার করে না বা ব্যবহার করে না এবং বৃহত্তর ওজনের নমুনাগুলি পরিচালনা করতে পারে, তাই ট্রেস উপাদান নির্ধারণের যথার্থতা উন্নত করা উপকারী। 2। আশিং তাপমাত্রা সাধারণত 450-550 ডিগ্রি হয়, যা উদ্বায়ী উপাদানগুলির সাথে নমুনাগুলি প্রক্রিয়াজাতকরণের জন্য উপযুক্ত নয় এবং আশিং সময়টিও তুলনামূলকভাবে দীর্ঘ। 3। নমুনার ধরণ এবং পরিমাপের উপাদানগুলির বৈশিষ্ট্য অনুসারে, বিভিন্ন ক্রুশিবল এবং আশিং তাপমাত্রা নির্বাচন করা হয়। সাধারণত ব্যবহৃত ক্রুশিবলগুলি হ'ল কোয়ার্টজ, প্ল্যাটিনাম, রৌপ্য, নিকেল, আয়রন, চীনামাটির বাসন, পলিটেট্রাফ্লুওরোথিলিন এবং অন্যান্য বৈশিষ্ট্য। নীতিটি হ'ল ক্রুশিবল নমুনার সাথে প্রতিক্রিয়া দেখায় না এবং প্রক্রিয়াজাতকরণ তাপমাত্রায় স্থিতিশীল। ৪। সাধারণত, আশিং জৈবিক নমুনাগুলিতে অন্য কোনও রিএজেন্ট যুক্ত করা হয় না, তবে পচন প্রচার এবং নির্দিষ্ট উপাদানগুলির অস্থিরতা হ্রাসকে বাধা দেওয়ার জন্য, উপযুক্ত পরিমাণে সহায়ক অ্যাশিং এজেন্টকে প্রায়শই যুক্ত করা হয়। নমুনাটি সম্পূর্ণরূপে ছাই হওয়ার পরে, এটি বিশ্লেষণ এবং সংকল্পের জন্য পাতলা নাইট্রিক অ্যাসিড বা হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিডে দ্রবীভূত হয়।
Conventional pretreatment methods Extraction and enrichment 1. Extraction method 1. Oscillation extraction method (vegetables, fruits, grains) 2. Tissue crushing extraction (extracting organic pollutants from animal and plant tissues) 3. Soxhlet extraction (commonly used to extract organic pollutants such as pesticides, petroleum, phenylhydrazine and pyrene from biological and soil samples) 2. Volatilization and evaporation concentration The volatile separation method uses the high volatility of certain components or converts the components to be measured into volatile substances, and then uses inert gas to take them out to achieve the purpose of separation. Evaporation concentration refers to heating the water sample on a hot plate or in a water bath to slowly evaporate the water, so as to reduce the volume of the water sample and concentrate the components to be measured. 3. Distillation method uses the different boiling points of the components of the water sample to separate them from each other; when determining volatile phenols, cyanides, and fluorides in water samples, they must first be pre-distilled and separated in an acidic medium; distillation has three functions: digestion, enrichment, and separation. 4. Ion exchange method uses ion exchangers to exchange reactions with ions in the solution for separation. Ion exchangers can be divided into inorganic ion exchangers and organic ion exchangers (ion exchange resins). ㈤ Coprecipitation method: The phenomenon that a poorly soluble compound in a solution carries out certain coexisting trace components in the process of forming a precipitate. The principle of coprecipitation is based on surface adsorption, the formation of mixed crystals, the interaction and inclusion of heteroelectron nuclei colloidal substances, etc. 1. Coprecipitation separation using adsorption: Common carriers include Fe (OH) 3, Al (OH) 3, Mn (OH) 2 and sulfides, etc. 2. Coprecipitation separation using the formation of mixed crystals 3. Coprecipitation separation using organic coprecipitants ㈥ Adsorption method: Use porous solid adsorbents to adsorb one or several components in the water sample on the surface to achieve the purpose of separation. Commonly used adsorbents include activated carbon, alumina, molecular sieves, large mesh resins, etc. The polluted components adsorbed and enriched on the surface of the adsorbent can be desorbed by organic solvents or heated for determination. ㈦ Chromatography Chromatography is divided into column chromatography, thin layer chromatography, paper chromatography, etc., and adsorbents are divided into inorganic adsorbents and organic adsorbents. ㈧ Sulfonation and saponification Sulfonation: The interfering substances such as fats and waxes in the extract can undergo sulfonation reaction with concentrated sulfuric acid to generate highly polar sulfonic acid compounds, which are separated from the pesticides in the extract as the sulfuric acid layer separates. The sulfonation method uses the saponification reaction of oils and fats with strong alkali to generate fatty acid salts and separate them. ㈨ Low-temperature freezing method is based on the principle that the solubility of different substances in the same solvent varies with temperature to separate them from each other. ㈩ Principle of extraction: The distribution coefficient of substances in different solvent phases is different, so as to achieve the separation and enrichment of components. Types of conventional liquid-liquid extraction Extraction of organic substances: Organic substances separated in the aqueous phase are easily extracted by organic solvents Extraction of inorganic substances: First, a reagent is added to combine with the ionic components in the aqueous phase to generate a substance that is uncharged and easily soluble in organic solvents. The reagent, organic phase, and aqueous phase together form an extraction system. According to the different types of extractables generated, it can be divided into chelate extraction system, ion-association complex extraction system, ternary complex extraction system, and synergistic extraction system. Overview of solid phase extraction (SPE) It is developed by combining liquid-solid extraction and column liquid chromatography technology. SPE is a column chromatography separation process, which has many similarities with high performance liquid chromatography (HLPC) in terms of separation mechanism, stationary phase and solvent selection. The particle size of SPE filler (>40μm) এইচএলপিসি (3-10 μm) এর চেয়ে বড়। অতএব, এসপিই কেবলমাত্র খুব আলাদা ধরে রাখার বৈশিষ্ট্য সহ যৌগগুলি পৃথক করতে ব্যবহার করা যেতে পারে। কম বিচ্ছেদ দক্ষতা সহ এসপিই প্রযুক্তি মূলত নমুনাগুলি প্রক্রিয়া করতে ব্যবহৃত হয়। এসপিইর উদ্দেশ্য হ'ল নমুনা থেকে পরবর্তী বিশ্লেষণে হস্তক্ষেপকারী পদার্থগুলি অপসারণ করা; ট্রেস উপাদানগুলি সমৃদ্ধ করুন এবং বিশ্লেষণাত্মক সংবেদনশীলতা উন্নত করুন; বিশ্লেষণাত্মক পদ্ধতির সাথে মেলে নমুনা দ্রাবক পরিবর্তন করুন; ইন-সিটু ডেরিভেটিজেশন; নমুনা ডিসলটিং; এবং নমুনাগুলির সঞ্চয় এবং পরিবহণের সুবিধার্থে। ইনস্টলেশন এসপিই কলাম: ফিলার কণার আকার এইচএলপিসি কলাম ফিলার থেকে পৃথক এবং বাকীটি একই। সর্বাধিক ব্যবহৃত হয় সি 18 ফেজ। এই ধরণের ফিলারটি অত্যন্ত হাইড্রোফোবিক এবং জলীয় পর্যায়ে বেশিরভাগ জৈব পদার্থের জন্য ধরে রাখা দেখায়; বিভিন্ন নির্বাচনীতা এবং ধরে রাখার বৈশিষ্ট্যযুক্ত অন্যান্য উপকরণগুলিও ব্যবহৃত হয়। সক্রিয় গোষ্ঠীগুলির সাথে বা সক্রিয় যৌগগুলির সাথে লেপযুক্ত এসপিই পর্যায়গুলি ডেরাইভেটিজেশন প্রতিক্রিয়াগুলি বিশ্লেষণ করতে ব্যবহার করা যেতে পারে। এসপিই ডিস্ক: ঝিল্লি ফিল্টারগুলির সাথে খুব মিল। ডিস্ক এক্সট্র্যাক্টর একটি পিটিএফই ডিস্ক যা ফিলার বা ফিলারযুক্ত লোডযুক্ত একটি গ্লাস ফাইবার শীটযুক্ত; ফিলারটি মোট এসপিই ডিস্কের প্রায় 60% থেকে 90% অবধি থাকে এবং ডিস্কের বেধ প্রায় 1 মিমি। পূর্বের থেকে পার্থক্য হ'ল বিছানার বেধ/ব্যাস (এল/ডি) অনুপাত। জল থেকে ট্রেস দূষণকারীদের সমৃদ্ধ করার জন্য উপযুক্ত। সলিড ফেজ মাইক্রোএক্সট্রাকশন (এসপিএমই) অফলাইন এবং অনলাইন এসপিই অফলাইন এসপিই 1। এসপিই এবং বিশ্লেষণ স্বাধীনভাবে সম্পাদিত হয় এবং এসপিই কেবল পরবর্তী বিশ্লেষণের জন্য উপযুক্ত নমুনা সরবরাহ করে। 2। নমুনা সমাধান এবং ফিলারের মধ্যে পর্যাপ্ত যোগাযোগ নিশ্চিত করার জন্য, দ্রাবক প্রবাহ খুব বেশি হতে পারে না। 3। এটি স্বয়ংক্রিয় যন্ত্র দ্বারা সম্পন্ন করা যেতে পারে। স্বয়ংক্রিয় এসপিই যন্ত্রটিতে একটি কলাম র্যাক, একটি প্লাঞ্জার পাম্প, একটি তরল জলাধার, একটি পাইপলাইন এবং একটি নমুনা প্রসেসর রয়েছে। অনলাইন এসপিই অনলাইন পরিশোধন এবং সমৃদ্ধকরণ প্রযুক্তি হিসাবেও পরিচিত, যা মূলত এইচএলপিসি বিশ্লেষণ এসপিই পদ্ধতি কলাম প্রিট্রেটমেন্টের উদ্দেশ্য প্রতিষ্ঠার জন্য ব্যবহৃত হয়: 1। ফিলারটিতে বিদ্যমান অমেধ্যগুলি সরান; 2। ফিলারটি দ্রবীভূত করুন এবং শক্ত পর্যায়ের নিষ্কাশন নমুনা সংযোজনের পুনরুত্পাদনযোগ্যতা উন্নত করুন 1। বিশ্লেষণকারীদের ক্ষতি রোধ করতে, নমুনা দ্রাবক ঘনত্ব খুব বেশি হওয়া উচিত নয়; 2। বিপরীত পর্যায়ের যান্ত্রিকগুলির সাথে নিষ্কাশন করার সময়, জল বা বাফার দ্রাবক হিসাবে ব্যবহৃত হয় এবং জৈব দ্রাবকের পরিমাণ 10% (v/v) এর বেশি হয় না; 3। নমুনা সংযোজন চলাকালীন বিশ্লেষকদের ক্ষতি কাটিয়ে উঠতে, দুর্বল দ্রাবকগুলি নমুনা পাতলা করতে, নমুনার পরিমাণ হ্রাস করতে, এসপিই কলামে ফিলারটির পরিমাণ বাড়াতে এবং বিশ্লেষকের দৃ strong ় ধারণার অধিকারী অ্যাডসারবেন্টগুলি নির্বাচন করতে ব্যবহার করা যেতে পারে। বিশ্লেষণ এবং বিশ্লেষণের সংগ্রহ (অন্য একটি কেস হ'ল বিশ্লেষণকারীরা কলামের মধ্য দিয়ে যাওয়ার সময় অমেধ্যগুলি ধরে রাখা হয়) (সলিড বিচ্ছুরণ মিডিয়া সহ সলিড ফেজ এক্সট্রাকশন) 1। বিপরীত পর্যায়ের নিষ্কাশন কলামগুলির জন্য, পরিষ্কার দ্রাবকটি জল বা বাফার যা জৈবটির উপযুক্ত ঘনত্বযুক্ত বাফার দ্রাবক; 2। পরিষ্কারের দ্রাবকটির অনুকূল ঘনত্ব এবং ভলিউম নির্ধারণ করতে, এসপিই কলামে নমুনাটি যুক্ত করুন, এসপিই কলাম বিছানার ভলিউম 5 থেকে 10 গুণ দিয়ে এটি পরিষ্কার করুন, ঘুরে ফিরে প্রবাহিত সংগ্রহ করুন এবং বিশ্লেষণ করুন এবং এলিউশন প্রোফাইল পান বিশ্লেষকের জন্য পরিষ্কারের দ্রাবক। পরিবর্তে পরিষ্কার দ্রাবকের শক্তি বৃদ্ধি করুন এবং বিভিন্ন শক্তিতে বিশ্লেষকের এলিউশন প্রোফাইল অনুসারে পরিষ্কারের দ্রাবকটির যথাযথ শক্তি এবং ভলিউম নির্ধারণ করুন; 3 ... এলিউশন এবং সংগ্রহের উদ্দেশ্য: বিশ্লেষকটিকে সম্পূর্ণরূপে এলিউট করা এবং এটি ক্ষুদ্রতম ভলিউম ভগ্নাংশে সংগ্রহ করা, যখন এসপিই কলামের বিশ্লেষণের চেয়ে আরও দৃ strongly ়ভাবে ধরে রাখা যতটা সম্ভব অমেধ্য ধরে রাখা; 4। বিশ্লেষকের ঘনত্ব বাড়ানোর জন্য বা পরবর্তী বিশ্লেষণের জন্য দ্রাবক বৈশিষ্ট্যগুলি সামঞ্জস্য করতে, সংগৃহীত বিশ্লেষক ভগ্নাংশটি নাইট্রোজেনের সাথে শুকনো ফুঁকতে পারে এবং তারপরে দ্রাবকের একটি ছোট ভলিউমে দ্রবীভূত হতে পারে। এসপিই পরিবেশগত বিশ্লেষণের প্রয়োগ 1। পৃষ্ঠতল জলের মতো পরিবেশগত নমুনায় বিশ্লেষকদের ঘনত্ব খুব কম, এবং বিশ্লেষককে বিশ্লেষণের আগে সমৃদ্ধ করতে হবে। 2। জৈবিক তরলগুলির রচনা জটিল এবং এতে প্রচুর পরিমাণে প্রোটিন রয়েছে। বিশ্লেষণের আগে, প্রোটিন অপসারণের জন্য নমুনাটি প্রিট্রেট করা দরকার। ড্রাগ বিশ্লেষণ ক্লিনিকাল বিশ্লেষণ খাদ্য এবং পানীয় বিশ্লেষণ সলিড ফেজ মাইক্রো এক্সট্রাকশন (এসপিএমই) সলিড ফেজ মাইক্রোএক্সট্রাকশন "স্যাম্পলিং, নিষ্কাশন, ঘনত্ব এবং ইনজেকশন" সংহত করে এবং নমুনা প্রিট্রেটমেন্ট প্রযুক্তির জন্য গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি বা উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফির সাথে একত্রে ব্যবহার করা যেতে পারে। সলিড ফেজ মাইক্রোএক্সট্রাকশন থিওরি ভারসাম্য তত্ত্ব: শোষণ প্রক্রিয়া চলাকালীন, শক্ত এবং তরল বা গ্যাস পর্বের মধ্যে একটি শোষণ ভারসাম্য প্রতিষ্ঠিত হয়। একটি নির্দিষ্ট সময়ের মধ্যে, ধীর ভর স্থানান্তর প্রক্রিয়াটির কারণে ভারসাম্যটি পুরোপুরি পৌঁছায় না। লেপ উপাদান নিষ্কাশনের নির্বাচনটি মূলত লেপ উপাদানের পারফরম্যান্সের উপর নির্ভর করে। নীতি অনুসারে যে বিশ্লেষকটি সহজেই অনুরূপ মেরুতা সহ একটি শক্ত পর্যায়ে বের করা হয়, একটি উপযুক্ত এসপিই আবরণ নির্বাচন করা হয়। শক্ত ফেজ আবরণের জন্য সর্বাধিক ব্যবহৃত পদার্থ হ'ল পলিমিথাইলসিলোক্সেন (পিডিএমএস) এবং পলিয়াক্রাইলেট (পিএ), উভয়ই গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি এবং তরল ক্রোমাটোগ্রাফির জন্য ব্যবহার করা যেতে পারে। পূর্ববর্তীটি বেশিরভাগই অ-মেরু যৌগগুলির জন্য যেমন অস্থির যৌগগুলি, পলিসাইক্লিক অ্যারোমেটিক হাইড্রোকার্বন এবং সুগন্ধযুক্ত হাইড্রোকার্বনগুলির জন্য ব্যবহৃত হয় এবং পরবর্তীটি বেশিরভাগই ট্রায়াজাইন এবং ফেনোলিক যৌগগুলির মতো মেরু যৌগগুলির জন্য ব্যবহৃত হয়। শক্ত ফেজ স্তরটি কোয়ার্টজ ফাইবারে একটি নন-বন্ডেড, বন্ধনযুক্ত বা আংশিকভাবে ক্রস-লিঙ্কযুক্ত আকারে লেপ করা যেতে পারে। লেপে কিছু পলিমার যুক্ত করা লেপের পৃষ্ঠের ক্ষেত্রফল বাড়িয়ে তুলতে পারে এবং এসপিএমই এর দক্ষতা উন্নত করতে পারে। 1। পলিডিমাইথাইলসিলোক্সেন-ডিভিনাইলবেনজিন (পিডিএমএস-ডিভিবি), সুগন্ধযুক্ত হাইড্রোকার্বন এবং অস্থির যৌগগুলির জন্য ব্যবহৃত। 2। পলিথিন গ্লাইকোল-ডিভিনাইলবেনজিন (সিডাব্লু-ডিভিবি), অ্যালকোহলগুলির মতো মেরু যৌগগুলির জন্য ব্যবহৃত হয়। 3। পলিথিন গ্লাইকোল-টেমপ্লেট রজন (সিডাব্লু-টিপিআর), আয়নাইজড সার্ফ্যাক্ট্যান্টসের জন্য ব্যবহৃত 4। গ্রাফাইট কার্বন ব্ল্যাকের সাথে লেপযুক্ত কোয়ার্টজ ফাইবার, জল এবং বাতাসে ট্রেস দূষণকারীদের বিশ্লেষণ করতে ব্যবহৃত হয়। 5। কার্বন ন্যানোট ्यूब এবং টাইটানিয়াম ডাই অক্সাইড ন্যানোট ्यूब পদ্ধতি স্থাপন 1। নমুনা শর্তগুলির ধারাবাহিকতা বজায় রাখুন। 2। নমুনা প্রভাবিতকারী উপাদানগুলির মধ্যে নমুনা সময়, তাপমাত্রা, ফাইবার গভীরতা ইত্যাদি অন্তর্ভুক্ত 3। প্রতিক্রিয়া মান এবং বিশ্লেষকের প্রাথমিক ঘনত্বের মধ্যে একটি লিনিয়ার সম্পর্ক বজায় রাখুন। নমুনা ঘনত্ব খুব বেশি হতে পারে না এবং নমুনার ভলিউম খুব ছোট হতে পারে না, যাতে নিষ্কাশনটি শোষণ আইসোথার্মের লিনিয়ার সীমার মধ্যে থাকে। 4। নমুনায় ইলেক্ট্রোলাইট যুক্ত করা সমাধানের আয়নিক শক্তি বাড়িয়ে তুলতে পারে, যার ফলে বিশ্লেষকের দ্রবণীয়তা হ্রাস এবং নিষ্কাশন দক্ষতা উন্নত করতে পারে; নমুনার পিএইচ পরিবর্তন করা অ্যাসিডিক এবং ক্ষারীয় পদার্থের নিষ্কাশন হারের উপর আরও বেশি প্রভাব ফেলে। দ্রষ্টব্য: মাইক্রোএক্সট্রাকশনটিতে লবণ যুক্ত করার প্রভাবটি কখনও কখনও প্রচলিত তরল তরল নিষ্কাশনের চেয়ে আলাদা হয় এবং পরীক্ষামূলক শর্তগুলি অনুকূলিত করা দরকার। 5। আলোড়ন নিষ্কাশন সময় সংক্ষিপ্ত করতে পারে। মাইক্রোওয়েভ এক্সট্রাকশন (এমএই) মাইক্রোওয়েভ নিষ্কাশন স্বল্প নিষ্কাশন সময়, ভাল নির্বাচন, উচ্চ পুনরুদ্ধারের হার, কম রিএজেন্ট ব্যবহার, কম দূষণ, জল একটি এক্সট্র্যাক্ট্যান্ট হিসাবে ব্যবহার করতে পারে এবং স্বয়ংক্রিয়ভাবে নমুনা প্রস্তুতির শর্তগুলি নিয়ন্ত্রণ করতে পারে; এটিতে কম অ্যাপ্লিকেশন রয়েছে এবং বর্তমানে পলিসাইক্লিক অ্যারোমেটিক হাইড্রোকার্বন, কীটনাশক অবশিষ্টাংশ, অর্গানোমেটালিক যৌগগুলি, উদ্ভিদের সক্রিয় উপাদান, ক্ষতিকারক পদার্থ, খনিজগুলিতে ধাতব, রক্তে ওষুধ এবং জৈবিক নমুনায় কীটনাশকের অবশিষ্টাংশের আহরণে ব্যবহৃত হয়। মাইক্রোওয়েভ নিষ্কাশন পদ্ধতির নীতি এবং বৈশিষ্ট্যগুলি মাইক্রোওয়েভগুলি (জল, ইথানল, অ্যাসিড, ক্ষার এবং লবণের) শোষণ করে মাইক্রোওয়েভ নিষ্কাশনের উচ্চ দক্ষতা: 1। পৃথক পদার্থগুলিতে মাইক্রোওয়েভের সরাসরি ক্রিয়া; 2। মাইক্রোওয়েভ নিষ্কাশনের জন্য অ-পোলার দ্রাবকগুলির চেয়ে মেরু দ্রাবকগুলি ব্যবহার করা আরও সুবিধাজনক; 3। বদ্ধ পাত্রে ব্যবহার মাইক্রোওয়েভ নিষ্কাশন দ্রাবকের ফুটন্ত পয়েন্টের চেয়ে অনেক বেশি তাপমাত্রায় চালিত করতে দেয়, মাইক্রোওয়েভ নিষ্কাশনের দক্ষতা উল্লেখযোগ্যভাবে উন্নত করে মাইক্রোওয়েভগুলি (ধাতব পদার্থ) সংক্রমণ মাইক্রোওয়েভ (অ-মেরুযুক্ত পদার্থ) মাইক্রোওয়েভ নিষ্কাশনকে প্রতিফলিত করে সরঞ্জাম এবং পদ্ধতিগুলি (প্রধান উপাদানগুলি হ'ল বিশেষভাবে তৈরি মাইক্রোওয়েভ হিটিং ডিভাইস, এক্সট্রাকশন কনটেইনার এবং চাপ এবং তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ ডিভাইসগুলি বিভিন্ন প্রয়োজনীয়তা অনুসারে সজ্জিত) মাল্টি-গ্যাভিটি 2450 মেগাহার্টজ: একাধিক নমুনা একসাথে প্রস্তুত করা যেতে পারে, নিষ্কাশন শর্তগুলি নিয়ন্ত্রণ করা সহজ, এটি নিষ্কাশন শর্তগুলি নিয়ন্ত্রণ করা সহজ, , এবং নিষ্কাশন দ্রুত। প্রচলিত মাইক্রোওয়েভ এক্সট্রাকশন পদ্ধতি: পোলার দ্রাবকগুলি বা পোলার দ্রাবক এবং নন-পোলার দ্রাবকগুলির মিশ্রণটি নিষ্কাশিত নমুনাগুলির সাথে মিশ্রিত করুন, এগুলি মাইক্রোওয়েভ নমুনা প্রস্তুতির পাত্রে রাখুন এবং একটি বন্ধ অবস্থায় একটি মাইক্রোওয়েভ নমুনা প্রস্তুতি ব্যবস্থায় গরম করুন। নিষ্কাশিত উপাদানগুলির প্রয়োজনীয়তা অনুসারে নিষ্কাশন চাপ বা তাপমাত্রা এবং সময় নিয়ন্ত্রণ করুন; গরম করার শেষে, নমুনাটি ফিল্টার করুন এবং ফিল্টারেটটি সরাসরি পরিমাপ করা হয়, বা সংশ্লিষ্ট চিকিত্সার পরে পরিমাপ করা হয়। সাধারণ পরিস্থিতিতে মাইক্রোওয়েভ নিষ্কাশন গরম করার সময়টি প্রায় 5 থেকে 10 মিনিট হয়। নিষ্কাশন দ্রাবক এবং নমুনার মোট ভলিউম নমুনা প্রস্তুতি কাপের ভলিউমের 1/3 এর বেশি হবে না। একক-মোড ফোকাসিং 2450MHz: কোনও চাপ এবং তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণের প্রয়োজন নেই, নমুনা প্রস্তুতির পরিমাণ বড়, একবারে কেবল একটি নমুনা প্রস্তুত করা যেতে পারে এবং নিষ্কাশনের সময় দীর্ঘ। সুপারক্রিটিকাল তরল নিষ্কাশন (এসসিএফ)
সুপারক্রিটিকাল ফ্লুইড (এসসিএফ) এমন একটি তরল যার তাপমাত্রা এবং চাপ উভয়ই সমালোচনামূলক বিন্দুর চেয়ে বেশি। এর নিজস্ব বৈশিষ্ট্যগুলি হ'ল: 1। এর প্রসারণ সহগ গ্যাসের চেয়ে ছোট, তবে তরলের চেয়ে বেশি মাত্রার একটি ক্রম; 2। এর সান্দ্রতা গ্যাসের কাছাকাছি; 3। এর ঘনত্ব তরলের মতো এবং চাপের সামান্য পরিবর্তন তার ঘনত্বের একটি উল্লেখযোগ্য পরিবর্তন ঘটাতে পারে; 4। চাপ বা তাপমাত্রার পরিবর্তনগুলি পর্যায় পরিবর্তন হতে পারে। মৌলিক নীতিটি সুপারক্রিটিক্যাল স্টেটে, সুপারক্রিটিকাল তরলটি পৃথক করার জন্য পদার্থের সাথে যোগাযোগ করা হয়, যাতে এটি পোলারিটি, ফুটন্ত পয়েন্ট এবং আপেক্ষিক আণবিক ভরগুলির উপাদানগুলি বেছে বেছে বেছে নিতে পারে এবং সুপারক্রিটিকাল তরল বৃদ্ধির ঘনত্ব এবং ডাইলেট্রিক ধ্রুবকটি বের করতে পারে বদ্ধ সিস্টেমের চাপ বৃদ্ধির সাথে এবং মেরুতা বৃদ্ধি পায়। বিভিন্ন মেরুকরণের উপাদানগুলি প্রোগ্রাম বুস্ট ব্যবহার করে ধাপে ধাপে উত্তোলন করা যেতে পারে। সুপারক্রিটিকাল সিও 2 এর দ্রবণীয়তা: 1। লাইপোফিলিক এবং লো-ফুট-ফুটন্ত উপাদানগুলি নিম্নচাপে (104 কিপিএ) উত্তোলন করা যেতে পারে; 2। একটি যৌগের যত বেশি মেরু গ্রুপ রয়েছে, এটি নিষ্কাশন করা তত বেশি কঠিন; 3। যৌগের আপেক্ষিক আণবিক ভর যত বেশি, এটি নিষ্কাশন করা তত বেশি কঠিন। মডিফায়ার সিও 2 হ'ল একটি অ-মেরু দ্রাবক, এবং সাধারণত সিও 2-তে এর দ্রবণীয়তা উন্নত করতে একটি মেরু দ্রাবক যুক্ত করা হয়, সুতরাং এটিকে একটি সংশোধক বলা হয়। আরও সাধারণভাবে ব্যবহৃতগুলি হ'ল মিথেনল, অ্যাসিটোন, ইথানল, ইথাইল অ্যাসিটেট ইত্যাদি Mod সংশোধনকারীটির প্রভাব সীমিত। সুপারক্রিটিক্যাল ফ্লুইডের দ্রবণীয়তা পরিবর্তন করার সময়, এটি নিষ্কাশন সিস্টেমের ক্যাপচার প্রভাবকেও দুর্বল করবে, যার ফলে কো-এক্সট্রাক্টগুলিতে বৃদ্ধি ঘটে, যা বিশ্লেষণাত্মক সংকল্পে হস্তক্ষেপ করতে পারে। ব্যবহৃত সংশোধকের পরিমাণ ছোট হওয়া উচিত, সাধারণত 5%এর বেশি হয় না। সুপারক্রিটিকাল তরল নিষ্কাশন প্রযুক্তির প্রয়োগের প্রাকৃতিক পদার্থের আহরণে দুর্দান্ত সুবিধা রয়েছে; এটি একটি দক্ষ বিশ্লেষণাত্মক পদ্ধতিতে পরিণত হতে জিসি, আইআর, এমএস, এলসি ইত্যাদির সাথে একত্রে ব্যবহার করা যেতে পারে।
